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食品中總汞的測定標(biāo)準(zhǔn)!冷原子吸收光譜法!
  • 發(fā)布日期:2018-01-17      瀏覽次數(shù):4578
    • 食品中總汞的測定方法

       

        1 主題內(nèi)容與適用范圍

        本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中總汞的測定方法。

        本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中總汞的測定。

        zui低檢出濃度:*法冷原子吸收光譜法:(一)壓力消解法為0.4μg/kg;(二)其他消解法為10μg/kg;第二法比色法為25μg/kg。

        *篇 冷原子吸收光譜法(*法)

        2 原理

        汞蒸氣對波長253.7nm的共振線具有強(qiáng)烈的吸收作用。樣品經(jīng)過酸消解或催化酸消解使汞轉(zhuǎn)為離子狀態(tài),在強(qiáng)酸性介質(zhì)中以氯化亞錫還原成元素汞,以氮?dú)饣蚋稍锟諝庾鳛檩d體,將元素汞吹入汞測定儀,進(jìn)行冷原子吸收測定,在一定濃度范圍其吸收值與汞含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

        (一) 壓力消解法

        3 試劑

        分析過程中全部用水均使用去離子水(電阻率在8×105Ω以上),所使用的化學(xué)試劑均為分析純或優(yōu)級純。

        3.1 硝酸。

        3.2 鹽酸。

        3.3 過氧化氫(30%)。

        3.4 硝酸(0.5+99.5):取0.5mL硝酸,慢慢加入50mL水中,然后加水稀釋至100mL。

        3.5 高錳酸鉀溶液(50g/L):稱取5.0g高錳酸鉀,置于100mL棕色瓶中,以水溶解稀釋至100mL。

        3.6 硝酸—重鉻酸鉀溶液(5+0.05+94.5):稱取0.05g重鉻酸鉀,溶于水中,加入5mL硝酸,用水稀釋至100mL。

        3.7 氯化亞錫溶液(100g/L):稱取10g氯化亞錫,溶于20mL鹽酸中,以水稀釋至100mL,臨用時現(xiàn)配。

        3.8 無水氯化鈣。

        3.9 汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取0.1354g經(jīng)干燥器干燥過的HgO2,溶于硝酸重鉻酸鉀溶液中,移入100mL容量瓶中,以硝酸—重鉻酸鉀溶液稀釋至刻度。混勻。此溶液每毫升含1.0mg汞。

        3.10 汞標(biāo)準(zhǔn)使用液:由1.0mg/mL汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液經(jīng)硝酸—重鉻酸鉀溶液稀釋成2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ng/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液。臨用時現(xiàn)配。

        4 儀器

        所用玻璃儀器均需以硝酸(1+5)浸泡過夜,用水反復(fù)沖洗,zui后用去離子水沖冼干凈。

        4.1 雙光束測汞儀(附氣體循環(huán)泵、氣體干燥裝置、汞蒸氣發(fā)生裝置及汞蒸氣吸收瓶)。

        4.2 恒溫干燥箱。

        4.3 壓力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈。

        5 分析步驟

        5.1 樣品預(yù)處理

        5.1.1 在采樣和制備過程中,應(yīng)注意不使樣品污染。

        5.1.2 糧食、豆類去雜質(zhì)后,磨碎,過20目篩,儲于塑料瓶中,保存?zhèn)溆谩?/p>

        5.1.3 蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣用食品加工機(jī)或勻漿機(jī)打成勻漿,儲于塑料瓶中,保存?zhèn)溆谩?/p>

        5.2 樣品消解(可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件選用以下任何一種方法消解)

        5.2.1 壓力消解罐消解法:稱取1.00~3.00g樣品(干樣、含脂肪

       

      高的樣品少于1.00g,鮮樣少于3.00g或按壓力消解罐使用說明書稱取樣品)于聚四氟乙烯內(nèi)罐,加硝酸2~4mL浸泡過夜。再加過氧化氫(30%)2~3mL(總量不能超過罐容積的1/3)。蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,120~140℃保持3~4h,在箱內(nèi)自然冷卻至室溫,用滴管將消化液洗入或過濾入(視消化后樣品的鹽分而定)10.0mL容量瓶中,用水少量多次洗滌罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用;同時作試劑空白。

        5.3 測定

        5.3.1 儀器條件:打開測汞儀,預(yù)熱1~2h,并將儀器性能調(diào)至*狀態(tài)。

        5.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:吸取上面配制的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ng/mL各5.0mL(相當(dāng)于10.0,20.0,30.0,40.0,50.0ng汞),置于測汞儀的汞蒸氣發(fā)生器的還原瓶中,分別加入1.0mL還原劑氯化亞錫(100g/L),迅速蓋緊瓶塞,隨后有氣泡產(chǎn)生,從儀器讀數(shù)顯示的zui高點(diǎn)測得其吸收值,然后,打開吸收瓶上的三通閥將產(chǎn)生的汞蒸氣吸收于高錳酸鉀溶液(50g/L)中,待測汞儀上的讀數(shù)達(dá)到零點(diǎn)時進(jìn)行下一次測定。并求得吸光值與汞質(zhì)量關(guān)系的一元線性回歸方程。

        5.3.3 樣品測定:分別吸取樣液和試劑空白液各5.0mL,置于測汞儀的汞蒸氣發(fā)生器的還原瓶中,以下按5.3.2自“分別加入1.0mL還原劑氯化亞錫”起進(jìn)行。將所測得其吸收值,代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求得樣液中汞含量。

        6 計(jì)算

        

        式中:X1——樣品中汞含量,μg/kg(μg/L);

        m1——測定樣品消化液中汞質(zhì)量,ng;

        m2——試劑空白液中汞質(zhì)量,ng;

        V1——樣品消化液總體積,mL;

        V2——測定用樣品消化液體積,mL;

        m3——樣品質(zhì)量或體積,g或mL。

        結(jié)果的表述:報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)字。

        7 允許差

        相對相差≤20%。

        (二) 其他消化法

        8 試劑

        除特別注明外,所用試劑均為分析純試劑,水均為去離子水。

        8.1 硝酸。

        8.2 硫酸。

        8.3 氯化亞錫溶液(300g/L):稱取30g氯化亞錫(SnCl2·2H2O),加少量水,并加2mL硫酸使溶解后,加水稀釋至100mL,放置冰箱保存。

        8.4 無水氯化鈣:干燥用。

        8.5 混合酸(1+1+8):量取10mL硫酸,再加入10mL硝酸,慢慢倒入50mL水中,冷后加水稀釋至100mL。

        8.7 高錳酸鉀溶液(50g/L):配好后煮沸10min,靜置過夜,過濾,貯于棕色瓶中。

        8.8 鹽酸羥胺溶液(200g/L)。

        8.9 汞標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:準(zhǔn)確稱取0.1354g于干燥器干燥過的HgCl2,加混合酸(1+1+8)溶解后移入100mL容量瓶中,并稀釋至刻度,混勻,此溶液每毫升相當(dāng)于1.0mg汞。

        8.10 汞

       

      標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取1.0mL汞標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,置于100mL容量瓶中,加混合酸(1+1+8)稀釋至刻度,此溶液每毫升相當(dāng)于10.0μg汞。再吸取此液1.0mL,置于100mL容量瓶中,加混合酸(1+1+8)稀釋至刻度,此溶液每毫升相當(dāng)于0.10μg汞,臨用時現(xiàn)配。

        9 儀器

        9.1 消化裝置。

        9.2 測汞儀。附氣體干燥和抽氣裝置。

        9.3 汞蒸氣發(fā)生器。(見下圖)

        (圖略)

        10 分析步驟

        10.1 樣品消化

        10.1.1 回流消化法

        10.1.1.1 糧食或水分少的食品:稱取10.00g樣品,置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒,加45mL硝酸、10mL硫酸,轉(zhuǎn)動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管后,小火加熱,待開始發(fā)泡即停止加熱,發(fā)泡停止后,加熱回流2h。如加熱過程中溶液變棕色,再加5mL硝酸,繼續(xù)回流2h,放冷后從冷凝管上端小心加20mL水,繼續(xù)加熱回流10min,放冷,用適量水沖洗冷凝管,洗液并入消化液中,將消化液經(jīng)玻璃棉過濾于100mL容量瓶內(nèi),用少量水洗錐形瓶、濾器,洗液并入容量瓶內(nèi),加水至刻度,混勻。按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。

        10.1.1.2 植物油及動物油脂:稱取5.00g樣品,置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒,加入7mL硫酸,小心混勻至溶液顏色變?yōu)樽厣缓蠹?0mL硝酸,裝上冷凝管后,以下按10.1.1.1自“小火加熱”起依法操作。

        10.1.1.3 薯類、豆制品:稱取20.00g搗碎混勻的樣品(薯類須預(yù)先洗凈晾干),置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒及30mL硝酸、5mL硫酸,轉(zhuǎn)動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管后,以下按10.1.1.1自“小火加熱”起依法操作。

        10.1.1.4 肉、蛋類:稱取10.00g搗碎混勻的樣品,置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒及30mL硝酸、5mL硫酸、轉(zhuǎn)動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管后,以下按10.1.1.1自“小火加熱”起依法操作。

        10.1.1.5 牛乳及乳制品:稱取20.00g牛乳或酸牛乳,或相當(dāng)于20.00g牛乳的乳制品(2.4g全脂乳粉、8g甜煉乳,5g淡煉乳),置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒及30mL硝酸,牛乳或酸牛乳加10mL硫酸,乳制品加5mL硫酸,轉(zhuǎn)動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管后,以下按10.1.1.1自“小火加熱”起依法操作。

        10.1.2 V2O5消化法

        本法適用于水產(chǎn)品、蔬菜、水果。

        10.1.2.1 取可食部分,洗凈,晾干,切碎,混勻。取2.50g水產(chǎn)品或10.00g蔬菜、水果,置于50~100mL錐形瓶中,加50mgV2O5粉末,再加8mL硝酸,振搖,放置4h,加5mL硫酸,混勻,然后移至140℃砂浴上加熱,開始作用較猛烈,以后漸漸緩慢,待瓶口基本上無棕色氣體逸出時,用少量水沖洗瓶口,再加熱5min,放冷,加5mL

       

      高錳酸鉀溶液(50g/L),放置4h(或過夜),滴加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去,振搖,放置數(shù)分鐘,移入容量瓶中,并稀釋至刻度。蔬菜、水果為25mL,水產(chǎn)品為100mL。

        按同一方法進(jìn)行試劑空白試驗(yàn)。

        10.2 測定

        10.2.1 用回流消化法制備的樣品消化液

        10.2.1.1 吸取10.0mL樣品消化液,置于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi),連接抽氣裝置,沿壁迅速加入3mL氯化亞錫溶液(300g/L),立即通過流速為1.0L/min的氮?dú)饣蚪?jīng)活性炭處理的空氣,使汞蒸氣經(jīng)過氯化鈣干燥管進(jìn)入測汞儀中,讀取測汞儀上zui大讀數(shù),同時做試劑空白試驗(yàn)。

        10.2.1.2 吸取0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0,0.01,0.02,0.03,0.04,0.05μg汞),置于試管中,各加10mL混合酸(1+1+8),以下按10.2.1.1自“置于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi)”起依法操作,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        10.2.2 用V2O5消化法制備的樣品消化液

        10.2.2.1 吸取10.0mL樣品消化液,以下按10.2.1.1的方法操作。

        10.2.2.2 吸取0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5μg汞),置于6個50mL容量瓶中,各加1mL硫酸(1+1)、1mL高錳酸鉀溶液(50g/L),加20mL水,混勻,滴加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去,加水至刻度混勻,分別吸取10.0mL(相當(dāng)0,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10μg汞),以下按10.2.1.1自“置于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi)”起依法操作。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        11 計(jì)算

        

        式中:X2——樣品中汞的含量,mg/kg;

        m4——測定用樣品消化液中汞的質(zhì)量,μg;

        m5——試劑空白液中汞的質(zhì)量,μg;

        m6——樣品質(zhì)量,g;

        V3——樣品消化液總體積,mL;

        V4——測定用樣品消化液體積,mL。

        結(jié)果的表述:報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)字。

        12 允許差

        相對相差≤15%。

        第二篇 二硫腙比色法(第二法)

        13 原理

        樣品經(jīng)消化后,汞離子在酸性溶液中可與二硫腙生成橙紅絡(luò)合物,溶于CHCL3,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

        14 試劑

        14.1 硝酸。

        14.2 硫酸。

        14.3 氨水。

        14.4 CHCL3:不應(yīng)含有氧化物。

        14.5 硫酸(1+35):量取5mL硫酸,緩緩倒入150mL水中,冷后加水至180mL。

        14.6 硫酸(1+19):量取5mL硫酸,緩緩倒入水中,冷后加水至100mL。

        14.7 鹽酸羥胺溶液(200g/L):吹清潔空氣,除去溶液中含有的微量汞。

        14.8 溴麝香草酚藍(lán)—乙醇指示液(1g/L)。

        14.9 二硫腙-CHCL3溶液(0.5g/L),保存冰箱中,必要時用下述方法純化。

        稱取0.5g研細(xì)的二硫腙,溶于50mLCHCL3中,如不全溶,可用濾紙過濾于250mL分液漏斗中,用氨水(1+

       

      99)提取三次,每次100mL,將提取液用棉花過濾至500mL分液漏斗中,用鹽酸(1+1)調(diào)至酸性,將沉淀出的二硫腙用CHCL3提取2~3次,每次20mL,合并CHCL3層,用等量水洗滌二次,棄去洗滌液,在50℃水浴上蒸去CHCL3。精制的二硫腙置硫酸干燥器中,干燥備用,或?qū)⒊恋沓龅亩螂暧?00、200、100mLCHCL3提取三次,合并CHCL3層為二硫腙溶液。

        14.10 二硫腙使用液:吸取1.0mL二硫腙溶液,加CHCL3至10mL,混勻。用1cm比色杯,以CHCL3調(diào)節(jié)零點(diǎn),于波長510nm處測吸光度(A),用式(3)算出配制100mL二硫腙使用液(70%透光率)所需二硫腙溶液的毫升數(shù)(V)。

        

        14.11 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.1354g經(jīng)干燥器干燥過的HgCl2,加硫酸(1+35)使其溶解后,移入100mL容量瓶中,并稀釋至刻度,此溶液每毫升相當(dāng)于1.0mg汞。

        14.12 汞標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取1.0mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100mL容量瓶中,加硫酸(1+35)稀釋至刻度,此溶液每毫升相當(dāng)于10.0μg汞。再吸取此液5.0mL于50mL容量瓶中,加硫酸(1+35)稀釋至刻度,此溶液每毫升相當(dāng)于1.0μg汞。

        15 儀器

        15.1 消化裝置。

        15.2 可見分光光度計(jì)。

        16 分析步驟

        16.1 樣品消化

        16.1.1 糧食或水分少的食品:稱取20.00g樣品,置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒及80mL硝酸、15mL硫酸,轉(zhuǎn)動錐形瓶,防止局部炭化。裝上冷凝管后,小火加熱,待開始發(fā)泡即停止加熱,發(fā)泡停止后加熱回流2h。如加熱過程中溶液變棕色,再加5mL硝酸,繼續(xù)回流2h,放冷,用適量水洗滌冷凝管,洗液并入消化液中,取下錐形瓶,加水至總體積為150mL。按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。

        16.1.2 植物油及動物油脂:稱取10.00g樣品,置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒及15mL硫酸,小心混勻至溶液變棕色,然后加入45mL硝酸,裝上冷凝管后,以下按16.1.1自“小火加熱”起依法操作。

        16.1.3 蔬菜、水果、薯類、豆制品:稱取50.00g搗碎、混勻的樣品(豆制品直接取樣,其他樣品取可食部分洗凈、晾干),置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒及45mL硝酸、15mL硫酸,轉(zhuǎn)動錐形瓶,防止局部炭化。裝上冷凝管后,以下按16.1.1自“小火加熱”起依法操作。

        16.1.4 肉、蛋、水產(chǎn)品:稱取20.00g搗碎混勻樣品,置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒及45mL硝酸、15mL硫酸,裝上冷凝管后,以下按16.1.1自“小火加熱”起依法操作。

        16.1.5 牛乳及乳制品:稱取50.00g牛乳、酸牛乳,或相當(dāng)于50.00g牛乳的乳制品(6g全脂乳粉,20g甜煉乳,12.5g淡煉乳),置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒及45mL硝酸,牛乳、酸牛乳加15mL

       

      硫酸,乳制品加10mL硫酸,裝上冷凝管,以下按16.1.1自“小火加熱”起依法操作。

        17 測定

        17.1 取16.1.1~16.1.5消化液(全量),加20mL水,在電爐上煮沸10min,除去二氧化氮等,放冷。

        17.2 于樣品消化液及試劑空白液中各加高錳酸鉀溶液(50g/L)至溶液呈紫色,然后再加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去,加2滴麝香草酚藍(lán)指示液,用氨水調(diào)節(jié)pH,使橙紅色變?yōu)槌赛S色(PH1~2)。定量轉(zhuǎn)移至125mL分液漏斗中。

        17.3 吸取0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0μL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0μg汞),分別置于125mL分液漏斗中,加10mL硫酸(1+19),再加水至40mL,混勻。再各加1mL鹽酸羥胺溶液(200g/L),放置20min,并時時振搖。

        17.4 于樣品消化液、試劑空白液及標(biāo)準(zhǔn)液振搖放冷后的分液漏斗中加5.0mL二硫蹤使用液,劇烈振搖2min,靜置分層后,經(jīng)脫脂棉將CHCL3層濾入1cm比色杯中,以CHCL3調(diào)節(jié)零點(diǎn),在波長490nm處測吸光度,標(biāo)準(zhǔn)管吸光度減去零管吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        18 計(jì)算

        

        式中:X3——樣品中汞的含量,mg/kg;

        m7——樣品消化液中汞的質(zhì)量,μg;

        m8——試劑空白液中汞的質(zhì)量,μg;

        m9——樣品質(zhì)量,g。

        結(jié)果的表述:報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)字。

        19 允許差

        相對相差≤10%。

        附加說明:

        本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。

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