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在分析工作中,洗滌玻璃儀器不僅是一個實驗前的準備工作,也是一個技術性的工作。儀器洗滌是否符合要求,對分析結果的準確度和度均有影響。不同分析工作 (如工業分析、一般化學分析和微量分析等)有不同的儀器洗滌要求,我們以一般定量化學分析為基礎介紹玻璃儀器的洗滌方法。
一、洗滌儀器的一般步驟
1、用水刷洗:使用用于各種形狀儀器的毛刷,如試管刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗儀器,用水沖去可溶性物質及刷去表面粘附灰塵。
2、用合成洗滌水刷洗:市售的餐具洗滌靈是以非離子表面活性劑為主要成分的中性洗液,可配制成1—2%的水溶液,也可用5%的洗衣粉水溶液,刷洗儀器,它們都有較強的去污能力,必要時可溫熱或短時間浸泡。
洗滌的儀器倒置時,水流出后,器壁應不掛小水珠。至此再用少許純水沖儀器三次,洗去自來水帶來的雜質,即可使用。
二、各種洗滌液的使用
針對儀器沾污物的性質,采用不同洗滌液能有效地洗凈儀器。各種洗滌液見表1。要注意在使用各種性質不同的洗液時,一定要把上一種洗滌液除去后再用另一種,以免相互作用生成的產物更難洗凈。
鉻酸洗液因毒性較大盡可能不用,近年來多以合成洗滌劑和有機溶劑來除去油污,但有時仍要用到鉻酸洗液,故也列入表內。
三、砂芯玻璃濾器的洗滌
1、新的濾器使用前應以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗,再用蒸餾水洗凈。
2、針對不同的沉淀物采用適當的洗滌劑先溶解沉淀,或反復用水抽洗沉淀物,再用蒸餾水沖洗干凈,在110℃烘箱中烘干,然后保存在無塵的柜內或有蓋的容器內。若不然積存的灰塵和沉淀堵塞濾孔很難洗凈。表2 列出一些洗滌砂芯濾板的洗滌液可供選用。
表1 幾種常用的洗滌液
洗滌液及其配方 | 使用方法 |
① 鉻酸洗液 研細的重鉻酸鉀20g溶于40mL水中,慢慢加入360mL濃硫酸。 | 用于去除器壁殘留油污,用少量洗液刷洗或浸泡一夜,洗液可重復使用。 |
②工業鹽酸(濃或1:1) | 用于洗去堿性物質及大多數無機物殘渣。 |
③堿性洗液 10%氫氧化鈉水溶液或乙醇溶液。 | 水溶液加熱(可煮沸)使用,其去油效果較好。注意:煮的時間太長會腐蝕玻璃,堿—乙醇洗液不要加熱。 |
④堿性高錳酸鉀洗液 4g高錳酸鉀溶于水中,加入10g氫氧化鈉,用水稀釋至100mL。 | 洗滌油污或其他有機物,洗后容器沾污處有褐色二氧化錳析出,再用濃鹽酸或草酸洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除。 |
⑤草酸洗液 5—10g草酸溶于100mL水中,加入少量濃鹽酸。 | 洗滌高錳酸鉀洗液后產生的二氧化錳,必要時加熱使用。 |
⑥碘—碘化鉀洗液 1g碘和2g碘化鉀溶于水中,用水稀釋至100mL。 | 洗滌用過硝酸銀滴定液后留下的黑褐色沾污物,也可用于擦洗沾過硝酸銀的白瓷水槽。 |
⑦有機溶劑 苯、二氯乙烷等。 | 可洗去油污或可溶于該溶劑的有機物質,使用時要注意其毒性及可燃性。 用乙醇配制的指示劑干渣,比色皿,可用鹽酸—乙醇 (1:2)洗液洗滌。 |
⑧乙醇、濃硝酸 注意:不可事先混合! | 用一般方法很難洗凈的少量殘留有機物,可用此法:于容器內加入不多于2mL的乙醇,加入10mL濃硝酸,靜置即發生激烈反應,放出大量熱及二氧化氮,反應停止后再用水沖,洗操作應在通風櫥中進行,不可塞住容器,作好防護。 |
表2 洗滌砂芯玻璃濾器常用洗滌液
沉淀物 | 洗滌液 |
AgCl | 1:1氨水或10% Na2S2O3水溶液。 |
BaSO4 | 100℃濃硫酸或用EDTA— NH3水溶液(3%EDTA二鈉鹽500mL與濃氨水100mL混合)加熱近沸。 |
汞渣 | 熱濃硝酸。 |
有機物質 | 鉻酸洗液浸泡或溫熱洗液抽洗。 |
脂肪 | 四氯化碳或其他適當的有機溶劑。 |
細菌 | 化學純濃硫酸5.7mL,化學純亞硝酸鈉2g,純水94mL充分混勻,抽氣并浸泡48h后,以熱蒸餾水洗凈。 |
表3.3 常見污物處理方法
污 物 | 處 理 方 法 |
可溶于水的污物、灰塵等 | 自來水清洗 |
不溶于水的污物 | 肥皂、合成洗滌劑 |
氧化性污物(如MnO2、鐵銹等) | 濃鹽酸、草酸洗液 |
油污、有機物 | 堿性洗液(Na2CO3、NaOH等),有機溶劑、鉻酸洗液,堿性高錳酸鉀洗滌液 |
殘留的Na2SO4、NaHSO4固體 | 用沸水使其溶解后趁熱倒掉 |
高錳酸鉀污垢 | 酸性草酸溶液 |
粘附的硫磺 | 用煮沸的石灰水處理 |
瓷研缽內的污跡 | 用少量食鹽在研缽內研磨后倒掉,再用水洗 |
被有機物染色的比色皿 | 用體積比為1:2的鹽酸—酒精液處理 |
銀跡、銅跡 | 硝酸 |
碘跡 | 用KI溶液浸泡,溫熱的稀NaOH或用Na2S2O3溶液處理 |
四、 初用玻璃儀器的清洗
新購買的玻璃儀器表面常附著有游離的堿性物質,可先用0.5%的去污劑洗刷,再用自來水洗凈,然后浸泡在1%~2%鹽酸溶液中過夜(不可少于四小時),再用自來水沖洗,后用無離子水沖洗兩次,在100℃~120℃烘箱內烘干備用。
五、 使用過的玻璃儀器的清洗
先用自來水洗刷至無污物,再用合適的毛刷沾去污劑(粉)洗刷,或浸泡在0.5%的清洗劑中超聲清洗(比色皿決不可超聲),然后用自來水*洗凈去污劑,用無離子水洗兩次,烘干備用(計量儀器不可烘干)。清洗后器皿內外不可掛有水珠,否則重洗,若重洗后仍掛有水珠,則需用洗液浸泡數小時后(或用去污 粉擦洗),重新清洗。
六、 石英和玻璃比色皿的清洗
決不可用強堿清洗,因為強堿會浸蝕拋光的比色皿。只能用洗液或1% ~2%的去污劑浸泡,然后用自來水沖洗,這時使用一支綢布包裹的小棒或棉花球棒刷洗,效果會更好,清洗干凈的比色皿也應內外壁不掛水珠。
七、 塑料器皿的清洗
聚乙烯、聚丙烯等制成的塑料器皿,在生物化學實驗中已用的越來越多。次使用塑料器皿時,可先用8mol/L尿素(用濃鹽酸調pH = 1)清 洗,接著依次用無離子水、1 mol/L KOH和無離子水清洗,然后用10—3 mol/L EDTA 除去金屬離子的污染,后用無離子水*清洗, 以后每次使用時,可只用0.5%的去污劑清洗,然后用自來水和無離子水洗凈即可。
八、菌檢用玻璃儀器的洗滌
1 試管 使用過的試管經消毒后將培養基倒出刮出。用洗滌劑洗刷,然后用自來水沖洗4~5次。將試管倒立,內外沖洗干凈,再用蒸餾水沖洗1次,晾干備用。
2 培養皿 使用過的培養皿經規定條件滅菌后30分鐘,將培養基倒出或刮出(新的培養皿無此程序,直接刷洗),用毛刷蘸洗滌刷洗耳恭聽培養皿內外,再用自來水沖洗染4 -5次,用蒸餾水沖洗1次,晾干或烤干備用。培養皿如被抗生素或消毒劑污染,則應在清潔液內浸泡過夜后,再用水沖洗數次,蒸餾水沖洗1 次。
3 吸管 使用過的吸管,經消毒后,用流水沖洗,沖去吸管上端的棉花(新的吸管無此程序,直接浸泡),放入清潔液內浸泡過夜,用水沖洗數次,再用蒸餾水沖洗1 次,倒立干燥備用。
4 容量瓶 清潔液浸泡過夜,用水及節餾水沖洗干凈備用。
九、特殊要求的洗滌方法
在用一般方法洗滌后用蒸汽洗滌是很有效的。有的實驗要求用蒸汽洗滌,方法是燒瓶安裝一個蒸汽導管,將要洗的容器倒置在上面用水蒸汽吹洗。
某些測量痕量金屬的分析對儀器要求很高,要求洗去ug級的雜質離子,洗凈的儀器還要浸泡至1:1鹽酸或1:1硝酸中數小時至24h,以免吸附無機離子,然后用純水沖洗干凈。有的儀器需要在幾百攝氏度溫度下燒凈,以達到痕量分析的要求。