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原子吸收分光光度法亦稱原子吸收光譜法,在我國(guó)已得到廣泛應(yīng)用,其中不少元素已列為各個(gè)行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)分析法。很多單位正在準(zhǔn)備建立原子分光光度法實(shí)驗(yàn)室時(shí),就會(huì)自然而然產(chǎn)生如何選購(gòu)原子吸收分光光度計(jì)和如何建立原子吸收實(shí)驗(yàn)室等問題。本文就是小編針對(duì)相關(guān)內(nèi)容的搜集,看看是否能夠解決問題吧!
原子化器主要有兩大類
原子化器主要有兩大類,即火焰原子化器和電熱原子化器。火焰有多種火焰,目前普遍應(yīng)用的是空氣—乙炔火焰。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器,因而原子吸收分光光度計(jì),就有火焰原子吸收分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子吸收分光光度計(jì)。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間,后者在2900℃~3000℃之間。
火焰原子吸收分光光度計(jì),利用空氣—乙炔測(cè)定的元素可達(dá)30多種,若使用氧化亞氮—乙炔火焰,測(cè)定的元素可達(dá)70多種。但氧化亞氮—乙炔火焰安全性較差,應(yīng)用不普遍。空氣—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可檢測(cè)到PPm級(jí)(10-6),精密度1%左右。
國(guó)產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計(jì),都可配備各種型號(hào)的氫化物發(fā)生器(屬電加熱原子化器),利用氫化物發(fā)生器,可測(cè)定砷(As)、銻(Sb)、鍺(Ge)、碲(Te)等元素。一般靈敏度在ng/ml級(jí)(10-9),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測(cè)定。
石墨爐原子吸收分光光度計(jì),可以測(cè)定近50種元素。石墨爐法,進(jìn)樣量少,靈敏度高,有的元素也可以分析到pg/ml級(jí)。
基本部件組成
原子吸收分光光度計(jì)一般由四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測(cè)裝置)。
價(jià)格區(qū)間
用戶根據(jù)自己的工作要求,首先要確定的是,購(gòu)買火焰型原子吸收分光光度計(jì),還是火焰帶石墨爐原子吸收分光光度計(jì)。兩者價(jià)格差別較大,一般國(guó)產(chǎn)火焰型原子吸收分光光度計(jì)一套(自動(dòng)化程度不同)4萬(wàn)~10萬(wàn)元不等。進(jìn)口產(chǎn)品大體上20萬(wàn)~50萬(wàn)元不等。帶石墨的原子吸收分光光度計(jì),國(guó)產(chǎn)的一般10萬(wàn)~15萬(wàn)元,進(jìn)口的40萬(wàn)~60萬(wàn)元不等。
選型工作之前
首先有明白您需要檢測(cè)的元素種類是什么,原子吸收主要用來(lái)檢測(cè)的元素種類是微量/痕量金屬元素及很少種類的非金屬元素,搞明白了需要檢測(cè)的元素種類是什么之后就可以根據(jù)以下的原則來(lái)選擇型號(hào)了。
其次要搞明白您需要檢測(cè)的元素大約含量是多少,原子吸收主要用來(lái)檢測(cè)的元素種類是微量/痕量金屬元素及很少種類的非金屬元素,如果您的含量很高(接近樹脂達(dá)到常量)則建議選擇其他儀器。
A 如果您需要檢測(cè)的樣品的含量在PPM級(jí)別上,且不含高熔點(diǎn)元素,則選配標(biāo)準(zhǔn)配置/單火焰型即可;
B 如果您需要檢測(cè)的樣品的含量在PPB級(jí)別上,則需要選配帶石墨爐的型號(hào);強(qiáng)調(diào)一點(diǎn),除了砷(shēn) 硒(xī) 汞(gǒng)等個(gè)別的低熔點(diǎn)元素以外,其他的元素(也包含普通火焰法檢測(cè)的元素)也都可以用石墨爐來(lái)檢測(cè);在實(shí)踐中石墨爐用來(lái)檢測(cè)高熔點(diǎn)元素,和其他的含量在PPB級(jí)別上的元素。
如果您選擇了普通火焰法的型號(hào)之后,您還要注意一個(gè)問題即您以后檢測(cè)元素?cái)U(kuò)展的種類問題,如果您以后可能增加的元素種類都是普通火焰法可以檢測(cè)的,那么沒有什么問題,您以后只需買只需要檢測(cè)元素的空心陰極燈即可;
如果您以后可能增加的元素種類都是需要用石墨爐法才可以檢測(cè)的,那么在您選擇型號(hào)的時(shí)候就需要考慮采購(gòu)有石墨爐接口的設(shè)備。
后一個(gè)問題是關(guān)于在使用原子吸收過(guò)程中充分利用樣品的濃縮和高倍稀釋問題,當(dāng)你的樣品稍微低于原子吸收檢出線的時(shí)候,可以選擇用蒸發(fā)試樣里面水分的方法來(lái)提提高濃度,以達(dá)到儀器的檢測(cè)要求;相反則可以選擇用高倍稀釋試樣的方法來(lái)提降低濃度,以達(dá)到儀器的檢測(cè)要求;無(wú)論是濃縮還是高倍稀釋對(duì)對(duì)于試驗(yàn)人員提成了較高的要求,不要作為常法使用,只作為一種變更的備選方法。
火焰原子吸收分光光度計(jì)
如果用戶確定了要購(gòu)買火焰型原子吸收分光光度計(jì),要結(jié)合自己的工作需要選擇合適的檔次。目前火焰型儀器,國(guó)內(nèi)技術(shù)已經(jīng)成熟,就分析的靈敏度、檢出限精密度來(lái)講,國(guó)內(nèi)廠家都符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),個(gè)別技術(shù)指標(biāo)已達(dá)到或超過(guò)國(guó)外同類型儀器。各廠家技術(shù)上無(wú)大的區(qū)別。只是自動(dòng)化程度、輔助功能有所區(qū)別。
石墨爐原子吸收分光光度計(jì)
石墨爐原子吸收法,有以下幾個(gè)特點(diǎn),一是溫度高,可做高溫元素(即原子化溫度高的元素),如:Si、Al、Ba、Mo、W、Be、Zr等;二是靈敏度高,一般比火焰法高3~5數(shù)量級(jí),適合做痕量分析;三是試樣量少,一般在微升(μL)級(jí)。但是,儀器操作復(fù)雜,分析成本相對(duì)較高,特別是當(dāng)不使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí),由手工進(jìn)樣時(shí),對(duì)操作人員的技藝要求較高。
目前國(guó)內(nèi)石墨爐及電源及自動(dòng)進(jìn)樣器,都有廠家生產(chǎn)。但和國(guó)外廠家相比,自動(dòng)化程度和儀器的可靠性都存在較大差距。
另外,由于石墨爐原子吸收背景吸收較大,必須扣背景,目前常用的扣背景方式有以下幾種方式:一是氘燈扣背景,它可以在190~350nm間扣到0.7A。二是塞曼效應(yīng)扣背景,這種方法扣除背景的效率較高,據(jù)報(bào)道可高達(dá)1.9A背景均可得到扣除。三是自吸扣背景。相應(yīng)的儀器就有帶氘燈扣背景的石墨爐原子吸收和既有氘燈扣背景又有自吸效應(yīng)扣背景的原子吸收,也有塞曼效應(yīng)原子吸收儀器。
組建原子光譜實(shí)驗(yàn)室的幾點(diǎn)建議目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)廠家有十多家,幾十種型號(hào)。我國(guó)原子吸收商品儀器的生產(chǎn)已有30年,
首先,要明確購(gòu)買儀器主要解決什么問題,分析要求是什么。因?yàn)椴煌姆治鲆螅瑢?duì)儀器的功能要求會(huì)有不同的側(cè)重,而任何一臺(tái)儀器也不是的。
其次,是要考慮適用性和經(jīng)濟(jì)性。要結(jié)合自己的經(jīng)濟(jì)實(shí)力,技術(shù)水平和人員素質(zhì)選擇能滿足自己工作要求的型號(hào)。
第三,對(duì)新組建原子光譜實(shí)驗(yàn)室的用戶,還要注意必須有輔助設(shè)備的投入,如樣品的前處理設(shè)備的購(gòu)置,實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件的建設(shè),如穩(wěn)壓電源、空調(diào)、清潔的房間以及地線等。有的用戶不注意這些基本條件的準(zhǔn)備,就匆匆購(gòu)買儀器,結(jié)果儀器購(gòu)買后長(zhǎng)期不能投產(chǎn),不能發(fā)揮儀器的效益。
第四,注意人才培養(yǎng),原子吸收光譜儀屬于大型精密儀器,樣品前處理以及操作相對(duì)較為復(fù)雜,建議用戶一定配備具有中專以上文化水平的人,應(yīng)該是分析化學(xué)專業(yè)人才,如果這方面不注意,也不能使儀器盡快發(fā)揮作用。
目前,隨著大家對(duì)質(zhì)量工作的重視日益加強(qiáng),質(zhì)量控制更多的由經(jīng)驗(yàn)控制到參數(shù)控制,原子吸收分光光度計(jì)的使用范圍日益廣泛,但是各個(gè)廠家生產(chǎn)的原子吸收基本都是自家編自家的號(hào),型號(hào)很不統(tǒng)一,如何選擇原子吸收分光光度計(jì),這對(duì)于大多數(shù)使用者或者計(jì)劃使用者來(lái)說(shuō),都是一個(gè)難題,但這又是個(gè)特別重要的問題,因?yàn)檫x型直接關(guān)系到你的采購(gòu)成本以及能否滿足檢測(cè)要求。所以,多了解自己需求、多詢價(jià)對(duì)比,多了解不同儀器的優(yōu)缺點(diǎn),是必需要做的事兒了,本文也許只是說(shuō)了一些皮毛,但是也希望能給您的決策帶來(lái)一些參考價(jià)值!