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環(huán)境中常見(jiàn)的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)化合物的樣品前處理包括吹掃捕集(動(dòng)態(tài)頂空)技術(shù)、靜態(tài)頂空技術(shù)、固相萃取、固相微萃取、超臨界流體萃取、微波輔助萃取、液-液萃取、超聲振蕩、索氏萃取、凝膠滲透色譜等技術(shù)。
吹掃捕集技術(shù)是20世紀(jì)70年代發(fā)展起來(lái)的一種新型、的樣品預(yù)處理技術(shù)。它是將等份的樣品注入到一個(gè)密封的玻璃樣品瓶中,使用高純氦氣或者氮?dú)庖砸欢ê愣ǖ牧髁俊囟群蜁r(shí)間對(duì)樣品進(jìn)行吹掃,從樣品基質(zhì)中吹掃出來(lái)的揮發(fā)性物質(zhì)被吹掃氣體輸送到捕集阱(主要由吸附管和制冷劑組成)中;吹掃氣體通過(guò)捕集阱時(shí),其中的揮發(fā)性物質(zhì)被吸附管捕集濃縮,而吹掃氣體流過(guò)吸附管并排空;在吹掃捕集之后,通過(guò)快速加熱吸附管將其中的揮發(fā)性物質(zhì)熱解吸出來(lái),并輸送進(jìn)入氣相色譜分離柱中。
吹掃捕集技術(shù)作為樣品的前處理方式,其取樣量少,富集效率高,受基體干擾小,無(wú)需使用有機(jī)溶劑,對(duì)環(huán)境不造成二次污染,容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)。
吹掃捕集技術(shù)適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)化合物。利用吹掃捕集與氣相色譜聯(lián)用技術(shù)可以測(cè)定水、土壤、地質(zhì)、空氣、食品、化妝品、生物材料等方面的揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機(jī)化合物。
水樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物的測(cè)定目前,飲用水中有機(jī)污染物的危害受到廣泛的關(guān)注,迄今為止,在飲用水中發(fā)現(xiàn)的有機(jī)污染物達(dá)1000種以上,其中鹵代烴污染主要來(lái)源于自來(lái)水消毒處理、工業(yè)廢水及污染。由于部分鹵代烴具有致癌、致突變作用,且難以降解而受到廣泛重視。飲用水的消毒成為供水系統(tǒng)中zui基本處理工藝,加氯法是我國(guó)水廠普遍采用的消毒方式。加氯后水中會(huì)產(chǎn)生二氯一溴甲烷和一氯二溴甲烷等消毒副產(chǎn)品。在我國(guó)用于測(cè)定環(huán)境水樣中揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)多采用靜態(tài)頂空法,但靜態(tài)頂空法的靈敏度低,不能滿足微量測(cè)定要求。運(yùn)用吹掃捕集與氣相色譜聯(lián)用技術(shù)可測(cè)定飲用水、地表水及海水中的μg/L(甚至ng/L級(jí))的VOCs,其檢出限比靜態(tài)頂空技術(shù)低10~1 000倍。
揮發(fā)性鹵代烴(VHC)是大氣中的痕量氣體,對(duì)臭氧層損耗和溫室效應(yīng)有重要作用。海洋是大氣中VHC的主要自然排放源,開(kāi)展海洋VHC的研究有助于了解海洋對(duì)大氣VHC和變暖的貢獻(xiàn)。吹掃捕集和高分辯氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析海水樣品中的27種(ng/L)濃度水平的VOCs(包括:氯代烷烴和烯烴、單環(huán)芳烴和氯代單環(huán)芳烴等)。
吹掃捕集氣相色譜-質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定土壤中鹵代烴類(lèi)、苯系物類(lèi)、氯代苯類(lèi)等20多種VOCs;地質(zhì)樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物的測(cè)定VOCs是一類(lèi)組成復(fù)雜且廣泛存在于大氣、水體、沉積物和土壤中有機(jī)污染物。大多數(shù)是極性較弱或非極性的疏水性化合物,易于分配到非水相中,并通過(guò)各種途徑進(jìn)入海洋中,除了一部分由海-氣界面進(jìn)入大氣外,很大一部分會(huì)分配到顆粒物相中,直至進(jìn)入沉積物,溶解并存在于水體中的相對(duì)較少,由此可見(jiàn)沉積物是水性有機(jī)污染物在海洋中的主要?dú)w宿。用吹掃捕集法氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器可以測(cè)定多泥沙的黃河水樣中揮發(fā)性鹵代烴;為降低鹵代烴在水溶液中的溶解度,他們采用了飽和氯化鈉溶液作為電解質(zhì),提高了方法的靈敏度。
化妝品樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物的測(cè)定苯、甲ben、乙醛、丙酮、正丁醛,特別是醛類(lèi)常被用來(lái)做為化妝品的防腐劑、防老劑;丙酮、甲苯常用來(lái)作為溶劑,這對(duì)人體皮膚和呼吸器官有刺激作用,對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用,而苯是化妝品中禁用物質(zhì)。
生物材料樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物的測(cè)定隨著現(xiàn)代社會(huì)的發(fā)展,鹵代烴、苯系物、氯苯類(lèi)等有機(jī)化合物的使用越來(lái)越多。由于這類(lèi)物質(zhì)的大量使用,使其進(jìn)入環(huán)境中的數(shù)量和種類(lèi)都大幅增加,甚至人體血液、尿液中都發(fā)現(xiàn)VOCs的蹤跡;由于VOCs在環(huán)境中產(chǎn)生積累效應(yīng),對(duì)人體健康產(chǎn)生危害而引起人們的關(guān)注。吹掃捕集-氣相色譜-火焰離子化檢測(cè)器可測(cè)定尿液和血液中苯乙烯。