无码精品国产一区二区三区免费_鼓励仿制药品目录_99精品国产福利一区二区_靠比较软件免费下载全部免费_日本最大但人文体艺术

產(chǎn)品展示
PRODUCT DISPLAY
聯(lián)系方式

電話:
86-010-82382578傳真:
86-010-82382580

技術(shù)支持您現(xiàn)在的位置:首頁(yè) > 技術(shù)支持 > 亞沸蒸餾酸純化器在食品行業(yè)的應(yīng)用
亞沸蒸餾酸純化器在食品行業(yè)的應(yīng)用
  • 發(fā)布日期:2018-12-27      瀏覽次數(shù):2922
    • 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

      食品中鉛、鎘、砷、汞、鉻、銅、鋅、鎳的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)

      1  范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鉛、鎘、砷、汞、鉻、銅、鋅、鎳的電感耦合等離子體質(zhì)譜(簡(jiǎn)稱ICP-MS)測(cè)定方法。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中的鉛、鎘、砷、汞、鉻、銅、鋅、鎳測(cè)定。

      2   原理

      樣品經(jīng)消解后,消解溶液由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定。根據(jù)各元素與相應(yīng)內(nèi)標(biāo)元素的質(zhì)荷比進(jìn)行分離,對(duì)于一定的質(zhì)荷比,其質(zhì)譜的信號(hào)強(qiáng)度與進(jìn)入質(zhì)譜儀的粒子數(shù)成正比,即樣品中元素濃度與質(zhì)譜信號(hào)強(qiáng)度成正比。通過測(cè)定質(zhì)譜的信號(hào)強(qiáng)度對(duì)試樣溶液中的元素進(jìn)行定量分析。

      3   試劑和材料

      3.1  試劑

      注:除非另有說明,本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純,水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。

      3.1.1  硝酸(HNO3):經(jīng)亞沸蒸餾或采用高純?cè)噭?/span>

      3.1.2  氬氣(Ar):高純氬氣(>99.99%)或液氬。

      3.2  試劑配制

      3.2.1硝酸溶液(5+95):取50mL硝酸,緩慢加入950 mL水中,用水稀釋至1000 mL。

      3.2.2汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定劑:取 2mL 單元素金(Au,1000 mg/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液,用硝酸溶液(5+95)稀釋至1000mL,用于Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。

      注:汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定劑亦可采用0.2%半胱氨酸溶液配制成相應(yīng)溶液,或其它等效穩(wěn)定劑。

      3.3  標(biāo)準(zhǔn)品

      3.3.1  元素貯備液(1000 mg/L) (Pb、Cd、As、Hg、Cr、Cu、Zn、Ni):采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液,貯備液以稀硝酸介質(zhì)為佳。

      3.3.2  單元素貯備液(1000 mg/L)(Bi、Re、Rh、Ge、In)。采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液,貯備液以稀硝酸介質(zhì)為佳。

      3.4  標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

      3.4.1混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:吸取適量單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液或多元素混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液,用硝酸溶液(5+95)逐級(jí)稀釋配成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,各元素質(zhì)量濃度參見附錄A中表A.1,亦可依據(jù)樣品溶液中元素質(zhì)量濃度,適當(dāng)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)系列各元素質(zhì)量濃度范圍。

      3.4.2汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:取適量汞貯備液,用汞標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定劑逐級(jí)稀釋配成標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,濃度范圍參見附錄A中表A.1。臨用時(shí)配制。

      3.4.3 內(nèi)標(biāo)使用液:取適量單元素貯備液(1000 mg/L)混合,用硝酸溶液(5+95)配制合適濃度的內(nèi)標(biāo)使用液。內(nèi)標(biāo)使用液濃度參見附錄A。

      4  儀器和設(shè)備

      4.1  電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)。

      4.2  天平:感量為0.1 mg、1mg。

      4.3  密閉微波消解系統(tǒng),配有聚四氟乙烯消解罐。

      4.4  壓力消解罐,配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。

      4.5  恒溫干燥箱(烘箱)。

      4.6  控溫電熱板。

      4.7  超聲水浴箱。

      5  分析步驟

      5.1  試樣制備

      5.1.1  試樣預(yù)處理

      5.1.1.1 干樣:取可食部分,必要時(shí)經(jīng)高速粉碎機(jī)粉碎,混勻,備用。

      5.1.1.2濕樣:取可食部分,必要時(shí)水洗干凈,晾干或紗布揩干,經(jīng)勻漿器勻漿,備用。

      5.2  試樣預(yù)消解

      5.2.1酒類試樣取樣后需在電熱板上于100℃左右揮去醇類物質(zhì),然后加入硝酸進(jìn)行消解。

      5.2.2高脂肪、高蛋白、高淀粉、高纖維等難消解試樣,取樣加硝酸后,需進(jìn)行冷消化(放置至少1h,超過24小時(shí))。

      5.3  試樣消解

      5.3.1 微波消解:稱取固體干樣0.2 g ~ 0.5 g、濕樣0.2 g ~ 0.8 g(到0.001 g)或移取液體試樣1 mL~ 3 mL于微波消解罐中,加入5 mL~ 8 mL硝酸,加蓋放置1 h,旋緊罐蓋,按照微波消解儀的標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進(jìn)行消解(消解參考條件見附錄B表B.1)。冷卻后取出,緩慢打開罐蓋排氣,用少量水沖洗內(nèi)蓋,將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中,于100 ℃加熱或超聲脫氣2 min ~ 5min,趕去棕色氣體,取出消解內(nèi)罐,將消化液轉(zhuǎn)移至25 mL或50 mL容量瓶中,并定容至刻度,混勻備用;同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

      5.3.2 壓力罐消解:稱取固體干樣0.2 g ~ 1.0 g、濕樣0.5 g~ 2.0 g(到0.001 g)或移取液體試樣1mL~ 5 mL于消解內(nèi)罐中,加入5 mL 硝酸,蓋好內(nèi)蓋,放置1 h,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱消解(消解參考條件參見表B.1),在箱內(nèi)自然冷卻至室溫,然后緩慢旋松不銹鋼外套,將消解內(nèi)罐取出,用少量水沖洗內(nèi)蓋,放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中,于100 ℃或超聲脫氣2 min ~ 5min趕去棕色氣體。將消化液轉(zhuǎn)移至25 mL或50 mL容量瓶中,并定容至刻度,混勻備用;同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

      5.4  儀器參考條件

      5.4.1 優(yōu)化儀器操作條件,使靈敏度、氧化物和雙電荷化合物達(dá)到測(cè)定要求。

      5.4.2 測(cè)定參考條件:在調(diào)諧儀器達(dá)到測(cè)定要求后,編輯測(cè)定方法、選擇各待測(cè)元素同位素及所選用的內(nèi)標(biāo)元素,依次將試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品溶液引入儀器進(jìn)行測(cè)定。待測(cè)元素所選的同位素及內(nèi)標(biāo)元素可參見附錄C。

      對(duì)沒有合適消除干擾模式的儀器,可采用干擾校正方程對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正,儀器軟件一般都含有干擾校正方程,鉛、鎘、砷同量異位素干擾校正方程可參見附錄D。

      5.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

      將標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液分別注入電感耦合等離子質(zhì)譜儀中,測(cè)定相應(yīng)元素的信號(hào)響應(yīng)值,以相應(yīng)元素的濃度為橫坐標(biāo),以相應(yīng)元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)比值——離子每秒計(jì)數(shù)值比(CPS ratio)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

      5.6 試樣溶液的測(cè)定

      將試樣溶液注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中,得到相應(yīng)的信號(hào)響應(yīng)比值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算待測(cè)液中相應(yīng)元素的濃度。

      6  分析結(jié)果的表述

      試樣中待測(cè)元素含量按照式(1)計(jì)算:

      X= (p - p0) * V* f

             m

       

      (1))式中:                                  

      X ——試樣中待測(cè)元素含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);

      P  —— 試樣溶液中被測(cè)元素質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

      P  0—— 試樣空白液中被測(cè)元素質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

      V —— 試樣消化液定容體積,單位為毫升(mL);

      f —— 試樣稀釋倍數(shù);

      m —— 試樣稱取質(zhì)量或移取體積,單位為克或毫升(g或mL);

             計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,含量小于1 mg/kg,結(jié)果保留兩位有效數(shù)字;含量大于1mg/kg,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

       

       

      7  精密度

      樣品中各元素含量大于1 mg/kg時(shí),在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10%;小于等于1 mg/kg且大于0.1 mg/kg時(shí),在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的15%;小于等于0.1 mg/kg時(shí),在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的20%。

       

      8    其他

      本標(biāo)準(zhǔn)各元素的檢出限和定量限見下表。

                              表1 各元素的檢出限和定量限

      序號(hào)

      被測(cè)組分

      檢出限 µg/L

      定量限1mg/kg

      定量限2mg/kg

      1

      Pb

      0.1

      0.02

      0.005

      2

      Cd

      0.005

      0.002

      0.0002

      3

      As

      0.06

      0.02

      0.003

      4

      Hg

      0.005

      0.002

      0.0002

      5

      Cr

      0.2

      0.05

      0.007

      6

      Ni

      0.2

      0.04

      0.01

      7

      Cu

      0.2

      0.04

      0.01

      8

      Zn

      0.5

      0.08

      0.02

      注:   定量限1 取樣量0.5 g,定容體積25 mL,適合于大多數(shù)固體樣品。

               定量限2 取樣量2 g,定容體積25 mL,適合于大多數(shù)液體樣品。

       

       

      附錄 A

      標(biāo)準(zhǔn)系列溶液質(zhì)量濃度

      表A.1給出了8種元素的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液質(zhì)量濃度。

                                 表A.1  8種元素的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液質(zhì)量濃度          單位為微克每升                                                               

      元素名稱

      標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度

      N1

      N2

      N3

      N4

      N5

      N6

      Pb

      0

      0.1

      0.5

      1

      5

      10

      Cd

      0

      0.1

      0.5

      1

      5

      10

      As

      0

      0.1

      0.5

      1

      5

      10

      Cr

      0

      1

      5

      10

      50

      100

      Ni

      0

      1

      5

      10

      50

      100

      Cu

      0

      1

      5

      10

      50

      100

      Zn  

      0

      1

      5

      10

      50

      100

      Hg

      0

      0.02

      0.05

      0.1

      0.5

      1

       

      內(nèi)標(biāo)使用液濃度:內(nèi)標(biāo)既可在配制標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液和樣品溶液時(shí)手動(dòng)加入,亦可由儀器在線加入。由于不同儀器采用不同內(nèi)徑蠕動(dòng)泵管在線加入內(nèi)標(biāo),致使內(nèi)標(biāo)進(jìn)入樣品中的濃度不同,故配制內(nèi)標(biāo)使用液濃度時(shí)應(yīng)考慮使內(nèi)標(biāo)元素在樣液中的濃度約為0.025 mg/L ~ 0.05 mg/L。

      附錄 B

      樣品測(cè)定參考條件

      表B.1給出了微波消解參考條件

      表B.1  消解參考條件

      消解方式

      步驟

      控制溫度℃

      升溫時(shí)間

      恒溫時(shí)間

       
       

      微波消解

      1

      120

      5min

      5min

       

      2

      150

      5min

      10min

       

      3

      190

      5min

      20min

       

      壓力罐消解

      1

      80

      /

      2 h

       

      2

      120

      /

      2 h

       

      3

      160

      /

      4 h

       

       

      表B.2給出了電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作參考條件

      表B.2  電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作參考條件

      儀器參數(shù)

      數(shù)值

      儀器參數(shù)

      數(shù)值

      射頻功率

      1500 W

      霧化器/霧化室

      高鹽霧化器/同心霧化器

      等離子體氣流量

      15.00 L/min

      采樣錐/截取錐

      鎳錐

      載氣流量

      1.18L/min

      采樣深度

      8 mm

      輔助氣流量

      0.10L/min

      采集模式

      跳峰(Spectrum)

      氦氣流量

      4.5 mL/min

      檢測(cè)方式

      自動(dòng)

      霧化室溫度

      2℃

      每峰測(cè)定點(diǎn)數(shù)

      3

      樣品提升速率

      0.3r/s

      重復(fù)次數(shù)

      3

      樣品提升量

      0.4 mL/min

        

       

       

      附錄 C

      推薦同位素和內(nèi)標(biāo)元素

      表C.1給出了待測(cè)元素選擇的同位素和內(nèi)標(biāo)元素

      表C.1  待測(cè)元素推薦選擇的同位素和內(nèi)標(biāo)元素

      元素

      Pb

      Cd

      As

      Hg

      Cr

      Ni

      Cu

      Zn

      同位素

      206, 207, 208

      111,114

      75

      200,202

      52,53

      60

      63,65

      66

      內(nèi)標(biāo)

      209Bi,

      185Re

      103Rh

       115In

      72Gee103Rh

      209Bi185Re

      103Rh72Ge

      103Rh

      72Ge

      103Rh

      72Ge

      103Rh,

      72Ge

       

      附錄 D

      推薦采用的干擾校正方程

      表D.1給出了同量異位素干擾校正方程

      表D.1  同量異位素干擾校正方程

      同位素

      推薦的校正方程

      75 As

      [7s]=[75]-3.127×[77]+2.736×[82] -2.76×[83]

      111 Cd

      [111Cd]=[111]-1.073×[108]+0.763976×[106]

      114 Cd

      [114Cd]=[114]-0.02683×[118]

      208 Pb

      [208Pb]=[206]+[207]+[208]

       

      注:1、[X]為質(zhì)量數(shù)X處的質(zhì)譜信號(hào)強(qiáng)度——離子每秒計(jì)數(shù)值(CPS)。

      2、對(duì)于同量異位素干擾能夠通過儀器的碰撞/反應(yīng)模式得以消除的情況下,砷、鎘可不采用干擾校正方程。

      3、低含量鉻測(cè)定需采用碰撞/反應(yīng)模式。

    聯(lián)系方式
    • 電話

      86-010-82382578

    • 傳真

      86-010-82382580

    • 手機(jī)

      15810002992

    在線客服

    化工儀器網(wǎng)

    推薦收藏該企業(yè)網(wǎng)站