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ICP-MS儀器分析操作常見(jiàn)問(wèn)題
  • 發(fā)布日期:2019-04-18      瀏覽次數(shù):3988
    •   ICP-MS全稱(chēng)是電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,可以用于物質(zhì)試樣中一個(gè)或者多個(gè)元素的定性、半定量和定量分析;能測(cè)定周期表中90%的元素,特別是對(duì)金屬元素分析擅長(zhǎng),他和ICP-OES、AAS是化學(xué)元素分析的常用的三種儀器,其中ICP-MS的檢測(cè)限低,可以達(dá)到PPT(10的負(fù)12次方)級(jí)。標(biāo)準(zhǔn)偏差為2-4%,每個(gè)元素的測(cè)定時(shí)間僅為10s,非常適合多元素的同時(shí)測(cè)定分析。

        那么,對(duì)于ICP-MS,我們特地為大家搜集一些小TIPS,以問(wèn)答的形式呈現(xiàn)給大家,希望能對(duì)您的實(shí)驗(yàn)起到參考作用:

        一.針對(duì)環(huán)境樣品,使用ICP-MS檢測(cè)時(shí)比較快的前處理方法有哪些?

        1.采用高壓微波消解系統(tǒng),MILLSTONE或CEM等等;

        2.微波消解或酸浸取,視樣品和元素而定,如果作同位素豐度,用浸取就夠了;

        3.視哪種環(huán)境樣品而定,水樣用酸固定就可以了,土壤比較難做,微波消解也可以,按照所做的元素不同采用不同的速度和方法。

        二.使用ICP-IES做土壤中金屬的含量時(shí)。預(yù)處理用微波消解儀,先把土壤風(fēng)干,然后用磨成粉,再過(guò)篩,后大約稱(chēng)取0.2g左右,消解后無(wú)固體,但是檢測(cè)結(jié)果兩個(gè)平行樣很差,相對(duì)偏差達(dá)到有200%是什么原因?

        1. 如果所有的元素含量測(cè)出的平行性都不好的話,說(shuō)明是制樣或消解過(guò)程有問(wèn)題,如果是個(gè)別元素,比如鐵元素,則可能是由于污染引起的;

        2. 有可能是樣品不均勻造成;

        3.微波消解過(guò)程很可能造成平行性不好。

        三.ICP-MS測(cè)食品樣品效果不好,怎樣才能很好的應(yīng)用?測(cè)食品樣品中砷、鉛、隔、銅、硒等,它們之間有互相干擾么 ?

        1. 砷\硒要用CCT(或DRC);

        2. 你的標(biāo)準(zhǔn)曲線如何(r值)?如果樣品中Cu的含量比較高,你可以考慮Cu65測(cè)量.As應(yīng)該考慮ArCl75的干擾,用CCT(或DRC).另外在樣品消化過(guò)程中Se容易跑;

        3. As75要注意ArCl的干擾,如果CL很高的話用數(shù)學(xué)校正法比較困難;

        4. Se82靈敏度較低, As75有干擾, 7500a沒(méi)有碰撞反應(yīng)池,這倆元素不好測(cè),使用原子熒光較測(cè)這倆元素更好些,其他元素應(yīng)該也沒(méi)問(wèn)題;

        5. 樣品處理時(shí)用微波消解器,硝酸加過(guò)氧化氫,高壓下消解,Se和As應(yīng)用氫化物發(fā)生器進(jìn)樣ICP-AES或AFS做,ICP-MS不適合。

        四.ICP-MS做Hg時(shí)系統(tǒng)清洗有什么好辦法嗎?

        1. 在清洗液中加點(diǎn)金(Au)的化合物, Au與Hg易結(jié)合形成絡(luò)合物;

        2. 一般的濃度是10ppm,這樣就能比較好的清洗Hg的殘留了;

        3. 用ICP-MS作汞應(yīng)不要作高濃度的,汞容易揮發(fā),一般作<20ppb的比較好操作;

        4. 用0.1%巰基乙醇 ;

        5. 用金溶液是經(jīng)驗(yàn)溶液,效果比較好。

        五、ICP-MS測(cè)Hg效果如何?檢測(cè)含量范圍有多大?

        ICP-MS測(cè)定Hg的范圍可以低到ppt級(jí),不過(guò)樣品的處理和介質(zhì)很重要,不然偏差很大,記憶效應(yīng)也很大;測(cè)Hg很麻煩,主要是記憶,用堿性溶液洗才有效;一般來(lái)說(shuō)作10ppb左右或者以下的比較好,因?yàn)橛洃浶Ч艽螅鐾炅艘逑春荛L(zhǎng)時(shí)間。可以用稀釋的做,用金來(lái)洗比較好。

        六、用ICP-MS可以做血樣中微量元素嗎?做的結(jié)果Fe總是偏低,內(nèi)標(biāo)Sc的回收率低,且不能固定選一個(gè)內(nèi)標(biāo)進(jìn)行元素的測(cè)定,比方說(shuō),今天用209做Pb的內(nèi)標(biāo),質(zhì)控值很好,但隔天做Pb的質(zhì)控值就低很多。什么原因?

        1. 血樣重點(diǎn)看消化過(guò)程,一般基體影響不太大,F(xiàn)e用冷焰做的話,Sc本身電離的不好,信號(hào)不是很穩(wěn)定的,至于209內(nèi)標(biāo)校正Pb的測(cè)定不穩(wěn)定,或者是儀器的質(zhì)量數(shù)有所漂移,或者是Bi的溶液水解導(dǎo)致不穩(wěn)定。

        2. 血樣直接稀釋測(cè)定,有機(jī)質(zhì)沒(méi)有被消化,粘度較大,導(dǎo)致進(jìn)樣管道記憶效應(yīng)嚴(yán)重,測(cè)定效果不好。應(yīng)該用HNO3封閉溶樣消化有機(jī)質(zhì),這樣稀釋倍數(shù)可以降低,測(cè)試效果好。

        3. 我做血清,現(xiàn)在還在建立方法階段。文獻(xiàn)有用10%氨水和EDTA做的,加0.01%TritonX-100,在稀釋劑中加1.5%正丁醇對(duì)As和Se會(huì)好一些。

        4. 用1%的硝酸不會(huì)有沉淀,但很多元素的日間精密度很差。

        七、用ICPMS測(cè)海水中的重金屬該如何處理樣品?包括樣品的稀釋?zhuān)|(zhì)量數(shù)的選擇等

        1. 酸化,過(guò)膜。注意硝酸和器皿一定要干凈。硝酸建議用重蒸后的。國(guó)產(chǎn)酸仍然比較臟, 一般采用十倍稀釋的方法來(lái)做。

        2. 你測(cè)的是重金屬 不管是ORS,DRC,CCT作用都不是太大,反應(yīng)池對(duì)85以下質(zhì)量數(shù)效果比較好。cd 111 會(huì)受MOZr等氧化物干擾,可以編輯校正方程,Pb應(yīng)用206+207+208 ,Hg 202。

        八、我用6ml硝酸在微波消解器中做PP塑料的前處理時(shí),消解液很清亮,可是當(dāng)移入容量瓶加超純水后,溶液就渾濁了(可以排除其他污染)隨著加入的水增加溶液渾濁度增加。后溶液的酸度為6%左右。是什么原因?如何解決?

        1. 可能是消解后一些物質(zhì)在不同酸度下的溶解度不同,可以先加入一定量的水,然后過(guò)濾,濾液應(yīng)不會(huì)再渾濁,注意將濾紙多洗幾次后定容.。

        2. 原來(lái)消解生物樣品的時(shí)候,如果消解不*,加水會(huì)有渾濁出現(xiàn),你把酸量加大一些試試,看是不是沒(méi)有消解*。

        九、近用ICP做礦石樣,用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)得線性還可以,但是用內(nèi)標(biāo)法測(cè)得的工作曲線不太好。而且很多定量分析都用內(nèi)標(biāo)法。采用標(biāo)準(zhǔn)加入法的多不多呢?

        1. 用標(biāo)準(zhǔn)加入法可以很好地克服基體匹配的問(wèn)題,礦樣的基體比較復(fù)雜所以用標(biāo)準(zhǔn)加入法好一些,對(duì)于背景簡(jiǎn)單的樣品內(nèi)標(biāo)法簡(jiǎn)便一些。

        2. 如果用內(nèi)標(biāo)法首先要保證你的樣品基體中不含有你選擇的作為內(nèi)標(biāo)的元素。

        3. 個(gè)人認(rèn)為應(yīng)該選內(nèi)標(biāo)法,實(shí)在不能克服基體才用標(biāo)準(zhǔn)加入法。太麻煩,樣品多的話就沒(méi)轍了。

        十、有機(jī)質(zhì)譜禁止無(wú)機(jī)的東西進(jìn)去,因?yàn)闊o(wú)機(jī)鹽類(lèi)不揮發(fā),會(huì)污染質(zhì)譜。那么無(wú)機(jī)質(zhì)譜又是怎么克服這個(gè)問(wèn)題呢?

        1. 無(wú)機(jī)質(zhì)譜的樣品處理一般經(jīng)過(guò)消解,有機(jī)物殘留很少,經(jīng)過(guò)ICP會(huì)*分解。

        2. 無(wú)機(jī)質(zhì)譜進(jìn)入儀器內(nèi)的離子非常少,而且很快被真空系統(tǒng)抽到外部。當(dāng)然如果很長(zhǎng)時(shí)間做高基體的樣品儀器內(nèi)部還是會(huì)被污染的,這時(shí)就需要清洗四極桿、離子透鏡了。

        3. 所有的質(zhì)譜耐受鹽分的能力都是有限的,有機(jī)質(zhì)譜和無(wú)機(jī)質(zhì)譜的離子源溫度不同,有機(jī)質(zhì)譜離子源溫度較低,無(wú)機(jī)鹽無(wú)法分解,因此沉積現(xiàn)象會(huì)非常嚴(yán)重。無(wú)機(jī)質(zhì)譜高溫源可以使大部分無(wú)機(jī)化合物解離,但是依然會(huì)有部分氧化物沉積于錐口附近,因此接口需要經(jīng)常清洗。

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