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1.油色譜分析儀進(jìn)樣器的清洗
油色譜分析儀進(jìn)樣器比較容易污染,特別是內(nèi)襯管容易污染,為此清洗進(jìn)樣器就顯得比較重要,油色譜分析儀進(jìn)樣器內(nèi)襯管可用溶劑棉球直接穿洗,穿洗后用大氣流吹一下(主要吹掉棉球纖維并吹干溶劑),然后裝好內(nèi)襯管“O”型圈和密封壓帽;污染嚴(yán)重時(shí)需用相應(yīng)溶劑(甚至洗液)浸泡過(guò)夜后,再用超聲波清洗,后用溶劑漂洗、烘干,存放在干燥器中備用。
2.油色譜分析儀氫火焰離子化檢測(cè)器的清洗
可拆下FID外罩,取下電極和絕緣瓷墊,把外罩、電極和絕緣瓷墊用丙酮或酒精清洗然后烘干。如果污染嚴(yán)重,可以將待清洗零件放入超聲波清洗液中,經(jīng)超聲后,用清水淋洗干凈然后用酒精清洗并烘干。裝配時(shí)注意極化線圈應(yīng)居于噴口四周,不能與殼相碰。高度不能超過(guò)噴嘴口,如超過(guò)噴嘴口,點(diǎn)火后極化線圈會(huì)發(fā)紅而影響檢測(cè)器的穩(wěn)定性和靈敏度,如果是色譜柱固定液污染檢測(cè)器,則選擇能溶解固定液的溶劑予以溶解。
3.油色譜分析儀色譜柱的安裝
填充柱的安裝
填充柱在進(jìn)樣器和檢測(cè)器兩端的安裝是類似的。若是柱頭進(jìn)樣方式,填充柱的進(jìn)樣器一端應(yīng)留出足夠的一段空柱(至少50mm),以防插入的注射器針頭觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物;在檢測(cè)器一端,也應(yīng)留出足夠的一段空柱(至少4mm),以防噴嘴底端觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物。如下圖所示:
柱頭進(jìn)樣填充柱兩端留空管部分示意圖
色譜分析儀Φ3mm(或Φ4mm)填充色譜柱與進(jìn)樣器、檢測(cè)器的連接。
安裝步驟如下:
(1)將M10×1 Φ3.2mm(或Φ4.2mm)柱螺母先套入色譜柱的兩端。
(2)在色譜柱的兩端裝上Φ3mm(或Φ4mm)石墨圈,向上推入進(jìn)樣器和檢測(cè)器底部(要推到底),旋緊螺帽。
(3)用中性皂液檢漏,不應(yīng)有漏氣現(xiàn)象。
(4)擦干皂液。
注:填充柱的進(jìn)樣器端不能和檢測(cè)器端搞混,應(yīng)當(dāng)在裝填色譜柱時(shí)做標(biāo)記,一般帶有鋁制標(biāo)簽端為接進(jìn)樣口端。
毛細(xì)管柱的安裝
成品熔融石英毛細(xì)管柱很規(guī)整,柱端穿過(guò)密封石墨墊后應(yīng)重新切口,切口應(yīng)無(wú)毛刺,邊緣齊整。用沾有丙酮的濾紙擦凈待接入油色譜分析儀部分,以免引入雜峰而干擾分析。使用過(guò)一段時(shí)間的毛細(xì)管柱,若重新老化后仍有雜峰干擾,需將進(jìn)樣口端切除30cm左右后再使用。
通常先裝上柱螺母和密封石墨墊后再進(jìn)行切割。用一適宜的玻璃切割工具(如壁紙刀片等),在欲切斷的部位快速劃過(guò),輕輕敲去柱末端即可。
注意:戴上防護(hù)眼鏡,以防在處理、切割熔融石英毛細(xì)管柱時(shí)產(chǎn)生的飛揚(yáng)顆粒物質(zhì)對(duì)眼睛的可能傷害。處理毛細(xì)管柱時(shí)也應(yīng)小心防止皮膚被扎傷。由于柱子具有一定的韌性,因此在處理毛細(xì)管柱時(shí),事先注意這些十分重要。
準(zhǔn)備熔融石英毛細(xì)管柱
毛細(xì)管柱繞在金屬框上,此框懸掛在柱箱內(nèi)的毛細(xì)管柱支架上。柱兩端由框底部伸出,平順彎曲朝向進(jìn)樣器接口和檢測(cè)器接口,不要讓柱子的任何部位碰到柱箱內(nèi)壁。石墨墊圈穿過(guò)柱時(shí)可能會(huì)污染柱,可按“準(zhǔn)備熔融石英毛細(xì)管柱”中的說(shuō)明切割柱端。下圖為安裝彈性石英毛細(xì)管柱時(shí),進(jìn)樣口端和FID端需預(yù)留的長(zhǎng)度。
4.油色譜分析儀氣體過(guò)濾器的維護(hù)
載氣流路控制系統(tǒng)中,如填充柱進(jìn)樣口的吹掃流路,毛細(xì)管進(jìn)樣口的分流及吹掃流路,均接有過(guò)濾器,其中裝填有吸附劑。需要定期更換或活化。活化時(shí)需將過(guò)濾器按載氣流向倒接入進(jìn)樣口,通入高純氮?dú)?0ml/min,活化溫度為260℃,時(shí)間10小時(shí)。