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表一 化學檢驗常用的標準溶液
滴定分析用標準溶液的制備
1.一般規(guī)定(GB/T601《滴定分析用標準溶液制備》)
GB/T 601-2016對滴定分析用標準溶液制備的一般要求:
2.配制和標定方法
(1)直接配制法
基準物→干燥處理→分析天平稱量→溶于純水→轉入容量瓶(已校正)→純水稀釋至刻度→搖勻。
(2)標定法
標定:
①非基準物質先配置成近似(略高)所需濃度溶液;
②再用基準物質測定其準確濃度,這一操作稱為標定。
三種方法:
包括直接滴定法、間接滴定法、比較法。
3.能用于直接配制或標定標準滴定溶液的物質,稱為基準物質。基準物質必須符合下列要求:
①物質必須具有足夠的純度,其純度要求達到99.9%以上;而雜質含量應低于滴定分析所允許的誤差限度;
②物質的組成(包括:其結晶水含量)應恒定并與化學式相符;
③試劑性質穩(wěn)定,不易吸收空氣中水分、二氧化碳或發(fā)生其他化學變化;
④具有較大的摩爾質量。
能夠滿足上述要求的物質稱為基準物質,如,無水碳酸鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀、氧化鋅、碳酸鈣等。對于如,鹽酸、氫氧化鈉、高錳酸鉀、硫代硫酸鈉等不符合基準物質條件的試劑,不能用直接法配制標準滴定溶液,需要采用間接法。
4.制備標準滴定溶液的注意事項
在配制和標定滴定溶液時,必須注意盡可能地降低操作中的誤差,其中重要的是:
(1)試樣質量不能太小,以保證分析結果的準確度,一般分析天平的稱量誤差為±0.0002g,因此,試樣量必須大于0.0002g。而滴定管讀數常有±0.02mL的誤差,所以消耗滴定劑的體積必須在20mL以上。
(2)應使用校準過的儀器。通常應將所使用的設備、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相對校準。
(3)標定標準滴定溶液于測定試樣組分時的實驗條件,應力求一致,以便抵消實驗過程中的系統(tǒng)誤差。
雜質測定用標準溶液的制備
GB/T602對雜質測定用標液制備的一般規(guī)定
溶液配制的注意事項
1.分析實驗所用的溶液應用純水配制,容器應用純水洗滌三次以上,特殊要求的溶液應事先做純水的空白檢驗。
2.溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝;見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中;揮發(fā)性試劑(如,有機試劑)配制的溶液,瓶塞要嚴密;見空氣易變質及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊,長期存放要用蠟封住;濃堿溶液應用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞緊,不能用玻璃磨口塞。
3.每瓶試劑瓶必須有標明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標簽。
4.配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時,都應把酸倒入水中。對于溶解時放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配制,以免炸裂。配制硫酸溶液時,應將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中,邊加邊攪拌,必要時以冷水冷卻燒杯外壁。
5.有機溶劑配制溶液(如,配制指示劑溶液時),有時有機物溶解較慢,應不時攪拌,可以再熱水浴中溫熱溶液,不可以直接加熱,易燃溶劑使用時要遠離明火。幾乎所有的有機溶劑都有毒,應在通風柜內操作。應避免有機溶劑不必要的蒸發(fā),燒杯應加蓋。
6.不能用手接觸腐蝕性及有劇du的溶液。劇毒廢液應作解毒處理,不可直接倒入下水道。