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測量非甲烷總烴的步驟
  • 發(fā)布日期:2023-03-21      瀏覽次數(shù):958
    •   非甲烷總烴( NMHC) 通常指除甲烷以外的碳?xì)浠衔铮饕? C2~C8) 的總稱。
       
        將氣體樣品直接注入具有氫火焰離子化檢測器(FID)的氣相色譜儀,分別在總烴柱和甲烷柱上測定總烴和甲烷的含量,兩者之差即為非甲烷總烴的含量。同時以除烴空氣代替樣品,測定樣在總烴柱上的響應(yīng)值,以扣除樣品中氧對總烴測定的干擾。
       
        非甲烷總烴的測定步驟:
       
        1 確定目標(biāo)峰保留時間
       
        分別在總烴柱和甲烷柱上分析甲烷標(biāo)氣,在甲烷柱上分析除烴空氣,確定目標(biāo)峰(總烴、甲烷、甲烷柱上的氧峰)保留時間。如果出峰過快或者過慢可以進(jìn)行調(diào)整。
       
        2 樣品預(yù)調(diào)試
       
        2.1 總烴柱上氧峰預(yù)調(diào)試
       
        在使用甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行總烴分析時候,由于甲烷標(biāo)氣的背景氣是氮?dú)猓V峰*由甲烷產(chǎn)生;但是在實(shí)際樣品分析中,樣品中除了會含有烴類、氮?dú)庵猓€會含有氧氣;由于氧氣會在FID上產(chǎn)生干擾信號,因此實(shí)際樣品的色譜峰由烴類+氧氣共同產(chǎn)生。為了避免實(shí)際樣品測定總烴過程中氧氣的干擾,因此需要使用除烴空氣在總烴柱上測定氧氣的響應(yīng)(氧峰),并在實(shí)際樣品測定過程中將氧氣響應(yīng)值扣除。
       
        總烴柱上氧峰的大小受到FID檢測器氫空比、溫度和載氣流速等的影響,同時標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定除烴空氣中總烴含量(含氧峰)≤0.4mg/m3。
       
        常規(guī)的操作方法是將氧峰面積(即除烴空氣在總烴柱上的響應(yīng))代入總烴標(biāo)準(zhǔn)曲線中進(jìn)行計(jì)算,計(jì)算出的濃度應(yīng)當(dāng)小于0.4mg/m3。但是實(shí)際操作中,如果氧峰計(jì)算出的濃度值過大,需要重新調(diào)節(jié)氫空比,氫空比改變后FID檢測器的靈敏度發(fā)生變化,又需要重新測定總烴標(biāo)準(zhǔn)曲線。因此,可以使用單點(diǎn)校正法測定某濃度點(diǎn)總烴,隨后大致驗(yàn)證除烴空氣氧峰面積是否符合要求并進(jìn)行FID檢測器參數(shù)調(diào)整。
       
        2.2 甲烷柱上氧峰和甲烷分離度預(yù)調(diào)試
       
        非甲烷總烴測定時,甲烷柱一般為GDX-502或者GDX-104,實(shí)際樣品在甲烷柱上分析時,由于樣品中含有氧氣和甲烷(甚至更多的烴類),均要求氧氣和甲烷在甲烷柱上分離良好,避免氧峰和甲烷峰重合或者分離不佳,影響甲烷柱上的甲烷定量。因此,需要使用室內(nèi)空氣(實(shí)際樣品)對甲烷柱分離條件進(jìn)行預(yù)調(diào)試(做標(biāo)準(zhǔn)曲線使用的甲烷標(biāo)氣中不含氧氣,不能看出氧氣和甲烷的分離效果,如果預(yù)先做了甲烷標(biāo)準(zhǔn)曲線而未注意實(shí)際樣品中氧氣和甲烷的分離度,會造成甲烷定量不準(zhǔn))。
       
        3 分析甲烷標(biāo)氣,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
       
        預(yù)調(diào)試結(jié)束之后,分別在總烴柱和甲烷柱上分析甲烷標(biāo)氣,測定總烴標(biāo)準(zhǔn)曲線和甲烷標(biāo)準(zhǔn)曲線。
       
        4 測定氧峰
       
        使用除烴空氣或者零級空氣發(fā)生器,按照繪制總烴標(biāo)準(zhǔn)曲線的分析條件,測定除烴空氣在總烴柱上的氧峰面積。
       
        5 分析和測定實(shí)際樣品;
       
        按照與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的操作步驟和分析條件,測定實(shí)際樣品的總烴和甲烷峰面積
       
        以上是非甲烷總烴測定的全部過程。測定過程中總烴柱上除烴空氣氧峰面積的調(diào)節(jié)。
       
        以及甲烷柱上實(shí)際樣品氧峰和甲烷峰的分離往往較為困難,比較耗費(fèi)時間,需要按照一定的規(guī)律耐心調(diào)節(jié)。
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